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環(huán)管反應(yīng)器工藝 環(huán)管反應(yīng)器工藝的典型代表是Phillips公的Phillips工藝和INEOS公的Innovene S工藝。Phillips工藝以異丁烷為稀釋劑,采用鉻系催化劑,催化劑在使用前要進行活化,活化后的催化劑粉末在保護下與高純度的異丁烷形成催化劑淤漿,然后進入環(huán)管反應(yīng)器,原料單體經(jīng)過精制后,與、共聚單體一1進行預(yù)混合然后注入環(huán)管反應(yīng)器,在催化劑的作用下生成聚。軸流泵保持反應(yīng)器內(nèi)物料的高速流動和非常均勻地混合,反應(yīng)熱由夾套冷卻水均勻地撤出。本工藝生產(chǎn)MI范圍為0.15-100,密度0.936-0.972 g/cm3。環(huán)管反應(yīng)器工藝的特點是:設(shè)備較少,流程短,投資成本低;不產(chǎn)生蠟和齊聚物,不粘壁;粉料形狀好,易于輸送;反應(yīng)熱依靠反應(yīng)器夾套冷卻水取出,撤熱容易, 方便;原料要求較高,需凈化;共聚單體采用;采用異丁烷作溶劑,易于脫出殘留溶劑。 其工藝流程為:新鮮的聚合級在干燥后將配制分子量調(diào)節(jié)劑氫,防凍劑和循環(huán)稀釋劑異丁烷混合后送入多環(huán)管連續(xù)流程反應(yīng)器中,并將催化劑補充異丁烷充入反應(yīng)器內(nèi)。反應(yīng)溫度為106.7℃,壓力為3.9MPa。聚合物和稀釋劑余漿借助軸流泵在6m/s的速度下通過環(huán)管反應(yīng)器。反應(yīng)器夾套中的水冷卻控制反應(yīng)溫度,聚合物固體由環(huán)管反應(yīng)器中豎式沉降口。從而使淤漿濃度可達到55%,轉(zhuǎn)化率為98%-99%。聚合物后去閃蒸將異丁烷及殘余單體到稀釋劑回收裝置中。其他固體聚合物與添加劑混合并造粒。 2、氣相聚:氣相聚(氣相流化床法)工藝典型代表為DOW化學(xué)公的univation技術(shù)和INNOS公的Innovene技術(shù)univation技術(shù)工藝采用低壓氣相流化床反應(yīng)器,采用Z-N催化劑及鉻系催化劑,凈化的原料注入反應(yīng)器,在催化劑貯作用下產(chǎn)生聚合反應(yīng),反應(yīng)在85~110℃,2.41 MPa 的條件下、下進行,單程轉(zhuǎn)化率約為1% ~2% ,反應(yīng)熱的撤除主要通過循環(huán)物流的冷卻,生產(chǎn)產(chǎn)品MI范圍為0.01~150,密度范圍為0.915~0.970 g/cm3。氣相流化床聚合反應(yīng)工藝的特點是:操作壓力低,溫度低;可生產(chǎn)全密度聚;催化劑體系包括鈦系、鉻系;茂金屬催化劑;對原料純度要求高,所有原料均要精制;不需用溶劑,能耗低,維修和運行費用低。生產(chǎn)工藝是:干燥的單體與一道加到反應(yīng)器中,原料加進一個大循環(huán)蒸汽流回路,并通過氣體分配由進入大型流化床反應(yīng)器的底部,根據(jù)設(shè)計反應(yīng)器原料有69.57%(含量為99.9%,0.1%為)、10.43%氫、7.56%和12.44%氮。這一原料氣組成生產(chǎn)出來額產(chǎn)品具有8g/10min的熔體指數(shù)和0.964g/cm3的密度。催化劑由和四氫呋喃為促進劑的二氧化鎂混合物,助催化。催化劑以固態(tài)形式同一道從不痛反應(yīng)器部位進入器內(nèi)。操作溫度為105℃,具體溫度根據(jù)產(chǎn)品牌號定。反應(yīng)器操作壓力為2.0MPa,反應(yīng)氣體從反應(yīng)的頂部出旋風(fēng)分離器講含有固體物末的催化劑分離出來送回反應(yīng)器去。然后從旋風(fēng)分離器出來的氣體經(jīng)壓縮和循環(huán)冷卻器后循環(huán)至反應(yīng)器底部。反應(yīng)器排料通過一氣閘間歇地將產(chǎn)品顆粒送到料罐。進入出料罐的部分氣體經(jīng)上部的緩沖罐、過濾器、氣體冷卻器、分離罐進入壓縮機循環(huán)。聚合物從出料罐下部出來進入吹洗罐及后處理中去。后處理包括向聚合物加入各種添加劑、熔融、造粒及包裝。 PFA塑膠原料聚合:在一個1L的不銹鋼高壓釜中,抽真空除O2后,開啟攪拌.加入800ml全氟-N-嗎啉(PFNMM)、0.38g鏈轉(zhuǎn)移劑、20mlPPVE后,升溫至60℃,攪拌轉(zhuǎn)速1000r/min,通TFE直至0.5MPa,再用泵注入1Oml過氧化雙全氟丙酰的FC-ll3溶液,開始聚合反應(yīng)。 其間聚醚軟段和未結(jié)晶的聚酯構(gòu)成無定形相聚酯硬段有些結(jié)晶構(gòu)成結(jié)晶微區(qū),起物理交聯(lián)點的效果。美國杜邦TPEE加工技術(shù):1、注塑成型:料筒溫度應(yīng)比商品熔點高5-15℃,注射壓力為60-80Mpa,模具溫度為20-50℃,主張您把注射速度調(diào)為中低速。
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